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三仙壮骨胶囊提取工艺研究

文章来源：本站原创    文章作者：admin    日期：2010年12月14日
  目的 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。方法 采用高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量，并以川续断皂苷VI的含量作为指标，采用正交设计试验考察三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为:加10倍

  目的 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。方法 采用高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量，并以川续断皂苷VI的含量作为指标，采用正交设计试验考察三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。结论 该提取方法合理、可行，为生产提供了实验依据。

【关键词】  三仙壮骨胶囊；提取工艺；高效液相色谱法；川续断皂苷VI

Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of watersoluble components in  Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction procedure is rational and feasible for the industry manufacture of the capsules.

    Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure; HPLC; asperosaponin VI

     三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、独一味、当归等几味中药组成，本品为研制者常年行医的经验方，临床用于治疗跌打损伤、筋骨扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、独一味主要含有皂苷类成分及黄酮苷类成分，在水中溶解性较好，故此三味药材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交设计法，以川续断皂苷VI为指标，用高效液相色谱法测定其含量［1-4］，以优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。

    1  材料与试剂

    Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996 PDA检测器, Empowers色谱工作站， Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm，迪马公司）。KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)； BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

    　　川续断皂苷VI对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111685200401）；乙腈为色谱纯；水为屈臣氏蒸馏水；其他试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  正交试验设计

    　　按处方称取续断、淫羊藿、独一味药材，加水进行煎煮，在煎煮过程中，采用L9( 34 )表安排正交试验，以续断中川续断皂苷Ⅵ的含量为指标，对提取效果影响较大的加水量、煎煮次数及煎煮时间3个因素进行考察，各因素水平见表1。表1  因素水平表

    2.2  川续断皂苷VI含量测定

    2.2.1  色谱条件  色谱柱为Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈水（体积比30∶70）；检测波长为210 nm；柱温为25 ℃；流速为1 mL/min；进样量为10 μL。

    2.2.2  对照品溶液的制备  精密称取川续断皂苷VI对照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成质量浓度为1.545 mg/mL的对照品溶液。

    2.2.3  供试品液的制备  取水提取液适量（相当于续断药材0.75 g），置圆底烧瓶中，减压浓缩至干，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声提取30 min，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 

    2.2.4  标准曲线的制备   精密吸取对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，依次注入高效液相色谱仪，各重复3次，记录峰面积。以川续断皂苷VI峰面积均值（A）对进样质量浓度（ρ）进行线性回归，得回归方程为A=191595.75ρ97704.96，r=0.999 8（n=6）。表明川续断皂苷VI在3.09～30.9 μg/mL之间与峰面积具有良好线性关系。

  2.2.5  样品含量测定  精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按“2.2.1”项下条件进行测定，测得的川续断皂苷Ⅵ对照品和样品色谱图见图1。

    2.2.6  精密度试验  精密吸取同一对照品溶液 10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定，连续测定6次，结果RSD值为0.66%(n=6)，表明本法精密度良好。

    2.2.7  重复性试验  分别取同一批号样品6份，按“2.2.3”项方法制备溶液，依法测定川续断皂苷Ⅵ的含量，结果测得含量的RSD值为0.92%(n=6),表明本法重复性良好。

　　2.2.8  稳定性试验  精密吸取同一供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，间隔不同时间进行测定，结果RSD值为0.50%(n=5)，表明供试品溶液在4 h内测定基本稳定。

    2.2.9  加样回收率试验  取已知含量的样品，分别加入一定量的对照品，置圆底烧瓶中，按“2.2.3”项方法制备供试品溶液并在上述条件下测定，其平均回收率为100.30%，RSD为2.84%(n=6)。

    2. 3  正交实验结果

    　结果见表2、表3。表2  正交试验结果表3  方差分析表从表2、表3中可见，因素A、因素C对实验结果有显著影响，因素B对实验结果影响较小。综合正交实验结果及节约生产成本的角度考虑，确定最佳工艺为A3B2C2，即加10倍量水煎煮2次，每次1 h。按最佳工艺对3批样品进行验证实验，结果3批样品的平均含量分别为11.57、12.19和12.02 mg/粒，可见该工艺稳定可行。

    3  讨 论

    3.1  有关续断等药材成分提取的研究报道很多，综合文献研究和预试验，采用水煎煮方式进行提取，并以川续断皂苷VI含量作为考察工艺的指标，采用L9（34）正交实验表进行试验，得出三仙壮骨胶囊的水提部位最佳工艺条件。该工艺简便可行，有良好的可操作性。

    3.2  鉴于川续断皂苷Ⅵ有防止骨质疏松、增强骨密度的作用,与续断的传统功效吻合［5］,本文对提取液中川续断皂苷Ⅵ的含量进行了测定,其总量转移率为90.03%。

【参考文献】
  ［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005版一部［M］.北京：化学工业出版社，2005: 231.

［2］ 谭洪根，林 生，张启伟，等.高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量［J］.中国中药杂志，2006，31（9）:726-727.

［3］ 马新飞，陆兔林，毛春芹,等.HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ［J］.中草药，2007，38（5）：707-708.

［4］ 王初.发汗与不发汗续断中水溶性浸出物和川续断皂苷VI 的比较［J］.中草药，2007，38（6）：865-866.

［5］ 王岩,周莉玲,李锐.川续断的研究进展［J］.时珍国医国药，2004，4（13）：233-234

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